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ICP-MS测定一种泌尿道解痉药中砷镉汞铅镍含量
 
更新日期:2024-08-12   来源:   浏览次数:282   在线投稿
 
 

核心提示:摘要目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸黄酮哌酯片中5种元素的含量。方法:该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定

 
摘要 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸黄酮哌酯片中5种元素的含量。方法:该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定As、Cd、Pb、Hg、Ni的含量。结果:各元素标准曲线的相关系数都大于0.998[1],检出限0.001~0.028ng·ml-1,平均加样回收率89.7%~114.2%(RSD<5.0%)[2]。结论:盐酸黄酮哌酯片中As、Cd、Pb、Hg、Ni含量均能满足《中国药典》、《美国药典》和人用药品注册技术要求国际协调会议的要求。
关键词:盐酸黄酮哌酯片;元素;微波消解;ICP-MS
盐酸黄酮哌酯是泌尿道解痉药,目前国内上市有片剂和胶囊剂(规格均为0.1g和0.2g),片剂有10家生产企业,胶囊剂(目前厂家均未生产)有2家生产企业。国内外对砷镉汞铅镍在药品中的含量均有严格的限制,目前国内还未见盐酸黄酮哌酯片中砷镉汞铅镍的文献报道,为此,本文建立盐酸黄酮哌酯片中这五种元素含量测定方法并进行了分析。ICP-MS由于检出灵敏、快速、准确,在药品重金属分析中越来越多的受到人们的重视。本文利用微波消解、ICP-MS法对该药中的砷、镉、汞、铅、镍含量进行了测定,为该药中有毒金属元素的控制提供了有用的数据。
1.仪器与试药
Agilent7700X电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司);CEM Mars 6-classic微波消解仪(美国CEM公司);BHW-090-20赶酸器(上海博通化学科技公司);Milli-Q超纯水处理系统(美国密理博公司)。多元素混合标准液(As、Cd、Pb、Ni;100μg·ml-1,批号151034)和Hg标准溶液(1000μg·ml-1,批号159020-2)均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心;Ge、In、Bi混合内标溶液(100mg·L-1,批号5188-6525)和Li、Mg、Y、Ce、TI、Co混合调谐标准溶液(1μg·L-1,批号5185-5959)购自美国Agilent公司。硝酸为优级纯(AVANTOR公司,批号142235);水为超纯水。盐酸黄酮哌酯片剂共107批,购自深圳海王药业等6家公司。
2.实验方法
2.1 ICP-MS仪器条件:等离子气流量15.0L·min-1;蠕动泵转速0.10r·s-1;雾化室温度2℃;辅助气体和载气流量均为0.8L·min-1;He气流量5mL·min-1;射频功率1550W;数据采样模式:跳峰采集模式;采样深度8mm;重复次数:3次;描次数100次。
2.2溶液的配制
2.2.1 内标溶液 取Ge、In、Bi混合内标溶液适量,1%硝酸制成500ng·ml-1混合内标溶液。
2.2.2 标准曲线溶液 精密量取多元素混合标准液适量,1%硝酸制成0、1、5、10、20、50、100 ng·ml-1混合标准曲线溶液。再精密量取Hg单元素标准溶液适量,1%硝酸制成0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 ng·ml-1Hg标准曲线溶液。
2.2.3供试品溶液
称取样品约0.5g,精密称定,置于四氟乙烯消解罐内,加硝酸7ml,微波消解1小时(参数见表1);冷却,转移至25ml容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,摇匀。同法制备试剂空白。
作者:刘晟
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