摘 要：
目的 建立饮用水中二氯对苯醌（2,6- Dichloro-1,4-Benzoquinone, DCBQ）的固相萃取-液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。
方法 水样用 Oasis HLB 固相萃取小柱富集，经0.45um滤膜过滤后进样，以含0.25%甲酸甲醇溶液-0.25%甲酸的水溶液为流动相，梯度洗脱，经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1×50mm，1.8 µm） 分离后，质谱采用负离子模式电离，采用多反应监测（MRM）模式进行检测。
结果 二氯对苯醌在2-100ug/L的范围内线性关系良好，回归方程线性关系较好（r2 = 0.9937）；方法检出限为0.01µg/L，定量下线限为0.03µg/ml 。自来水管网中饮用水加标回收率为：80.0-85.0％，相对标准偏差(n=4)为：3.4-4.1%。
结论 该方法灵敏度和准确度较高，适用于饮用水中二氯对苯醌的测定。
关键词：二氯对苯醌；饮用水；固相萃取；液相色谱-串联质谱
饮用水生产过程中的加氯消毒是预防介水传染病的关键环节。氯在杀灭微生物的同时，也会与水源水中的物质发生化学反应，形成具有致癌性的消毒副产物。流行病学研究发现，长期饮用氯化消毒饮用水增高癌症患病风险。2006年，加拿大研究人员通过模拟饮水消毒剂与水体天然有机物的化学反应，预测水源水的氯化处理可能产生一种具有潜在致癌毒性的卤代苯醌（haloquinones，HBQs）化合物， HBQs包括二氯对苯琨（DCBQ）、二氯甲基苯琨（DCMBQ）、三氯对苯琨（TCBQ）和二溴对苯琨（DBBQ）[1-3]。目前国外的检测方法是用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪进行检测，此方法仪器昂贵、成本较高。而此类物质在我国目前尚未展开检测，本研究以目前饮用水中分布最广、浓度最大的二氯对苯醌为代表，建立起适合我国饮用水中DCBQ浓度的HPLC-MS/MS检测方法，为日后我国监测饮水HBQs浓度提供技术参考。
１　材料与方法
1.1试剂与仪器 甲醇（HPLC 级，美国Fisher公司），甲酸（LC/MS级，美国Fisher公司）
二氯对苯醌标准物质（纯度 >98%，东京化成工业株式会社）。
本实验使用Agilent 1200系列快速分离液相色谱仪与Agilent6460三重四极杆质谱仪联系
统，0.45 μm 聚醚砜滤膜（上海安谱实验科技股份有限公司）。

1.2 液相色谱条件 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（2.1×50 mm，1.8 µm，美国安捷伦公司）；柱温23℃；进样量5µl；流动相A为含0.25%甲酸的水溶液，流动相B为含0.25%甲酸的甲醇溶液，流速0.3ml/min；流动相梯度变化程序：用含有0.25％甲酸的甲醇溶液（流动相B）的20％开始，在20分钟内将B溶液直线增加至90％，持续5分钟；在第25分钟内将B溶液下降到20％，并保持 15分钟。
作者：鲁文红