摘要 沸石粉是目前常用作预混合饲料载体的重要组成部分。由于沸石粉的吸附作用，常会引起某些预混料中维生素B1[下标，全文同]含量测定出现较大偏差，回收率低下。本文采用3 mol/mL的氯化铵甲醇溶液作为提取剂，提取液经高效液相色谱进行分离测定，外标法定量。通过氯化铵的解吸附作用，使得维生素B1的回收率由原来的70 %提高到了90 %以上[方法和结果分开写，给出结论]。
关键词：沸石粉；维生素B1；预混合饲料；解吸附

维生素B1别名为硫胺素，是由嘧啶环和噻唑环结合而成的称为B族维生素的一种。
维生素B1的主要功能是参与糖代谢、能量代谢，并具有维持神经系统和消化系统正常功能的作用。在畜牧业上作为维生素类饲料添加剂，补充自身不能合成的需要，避免动物心血管的损害和神经紊乱。
维生素B1在预混合饲料中极易受到各种因素如水分、温度、微量元素、氯化胆碱等的影响而降解，（单安山，2001）[按文献在正文中的引用顺序标注序号和整理文后顺序，必要时给出文献作者名。]。在预混料的生产上常使用沸石粉作为载体的一种，承载维生素的分散,同时兼顾维生素预混料的稀释。沸石是一簇架状结构的含水硅酸盐矿物（李日强等，2008），构成其骨架的最基本结构是硅氧(SiO4
四面体和铝氧AlO4)四面体(Mark et al , 1992) 。
沸石构架中有发达的孔穴、孔道并具有色散力和静电力两种作用力，故具有较强的吸附性。同时天然沸石因骨架中含有可交换的阳离子而具有离子交换树脂特性（张英俊等，2008）。利用沸石的这一性质，可将维生素B1吸附于框架中，以达到稳定、勉遭降解。在保护了预混料避免降解的同时，给检测技术也带来了难题，即如何从沸石吸附的框架中有效的提取目标维生素成为检测技术的关键。
（唐登勇等 2010）指出：天然沸石对NH+4具有很好的选择吸附性能，即使在有干扰阳离子Ca2+、Mg2+存在时，仍显示出良好的脱氨效果。利用这一特性，在优化了维生素B1的液相色谱分离条件后，尝试采用铵类化合物作为预混料的提取剂，利用沸石对铵根离子优先选择吸附的性质，达到置换硫胺根的目的。实验采用添加回收率测定的方法，以沸石以及其它多空结构的无机载体为基质，添加一定量的维生素B1，制备一定浓度的氯化铵溶液作为提取剂，提取基质中的维生素B1。通过建立氯化铵浓度与测定维生素B1回收率之间的关系，证明氯化铵可用作解吸附剂释放吸附在沸石结构中的维生素B，并确定满足解吸附效率时氯化铵的浓度以及用量。通过对市场搜集的真实样品的测定，再一次佐证试验结论。
1材料与方法
1.1[调整序号] 仪器与试剂
Aglient 1100 高效液相色谱仪备二极管矩阵检测器：美国安捷伦公司；电子分析天平（精度0.0001g）：德国Sartorius公司；带温控pH计（精度0.01）：德国Lab公司；超声波提取器，美国BRANSON公司；高速离心机（转速8000转/min）:美国sigma公司；针头过滤器备0.45 µm（或 0.2 µm）滤膜，美国安捷伦公司。
标准品：美国Sigma—Aldrich公司，维生素B1(硝酸硫胺素，纯度大于99%)
氯化铵（优级纯），庚烷磺酸钠（PICB7，优级纯），冰乙酸（优级纯），三乙胺（色谱纯），二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA，优级纯）均为国药集团化学试剂公司；甲醇(色谱纯)：美国Fisher公司；水：Milli—Q Gradient超纯水。
1.2 标准溶液和提取溶液的配制
取硝酸硫胺素标准品（纯度大于99%），置于干燥器中干燥24 h。称取0.01g（精确至0.0001g）,溶解于酸性20 %乙醇溶液中并定容至100 mL，该溶液含0.1 mg/mL维生素B1，可根据需要稀释成系列标准溶液。
提取液：取107g 氯化铵溶解于1000 mL水中，用 2 mol/L盐酸调节溶液 pH为3～4；取900 mL氯化铵溶液与100 mL甲醇混合。
1.3 样品前处理
称取试样约3.0 g（精确到0.001 g），置于100 mL棕色容量瓶中，加入提取液约70 mL，边加边摇匀后置于超声水浴中超声提取30 min，冷却，用提取液定容至刻度，摇匀。取少量溶液于离心机上8000 r/min离心5 min，上清液过0.45 µm 微孔滤膜，上HPLC测定。
1.4 色谱条件
日本岛津ODS 3V C18色谱柱，250 mm×4.6 mm[是否是这样？]，5 µm；柱温为室温；进样量20 µL；流速为1 mL／min。检测器为紫外检测器或者二极管矩阵检测器，波长242 nm；