摘要：主要介绍了软泡原料多元醇、甲基苯基二异氰酸酯中含有的微量铁对软泡生产过程的影响。以乙酰丙酮铁为内标，利用Foamat285型泡沫起升仪对软泡生产过程中的起发时间、凝胶时间、上升时间和上升高度等进行监测，研究了Fe对各指标的影响，结果表明，Fe能够推迟凝胶反应和交联反应开始时间，尤其是Fe含量在1×10-6以内时，影响最为明显；利用液相色谱和示差扫描量热仪（DSC）对含Fe的催化剂体系三乙烯二胺和二月桂酸二丁锡进行分析，结果表明，铁能够促进二月桂酸二丁锡的水解，从而使得反应体系中催化剂的有效浓度降低，凝胶反应时间延迟；由于Fe对异氰酸酯和多元醇的反应也具有催化作用，因此当Fe含量超过1×10-6后，凝胶反应和交联反应等反应开始时间又出现提前。
关键词：铁；软泡； 起发时间；凝胶时间；甲基苯基二异氰酸酯
中图分类号：TQ323.8
软质聚氨酯泡沫弹性大，耐油、隔热、吸音、耐寒，广泛应用于工业、民用等各个行业。目前，软质聚氨酯泡沫的主要原料为软泡聚醚、甲基苯基二异氰酸酯（TDI）、有机硅匀泡剂、发泡剂、胺类以及锡类催化剂[1-11]。笔者在实际工作中发现，聚醚型多元醇、聚酯型多元醇、TDI中，不同程度地会存在微量的铁离子。因此，有必要考察微量铁离子对发泡过程的影响，从而及时对发泡配方进行微调，避免给泡沫生产厂家造成损失。
1 实验部分
1.1 原料
TDI：TDI80，工业级，科思创化学公司；聚醚三醇（SC5623）：羟值为54～56mgKOH/g，工业级，壳牌公司；三乙烯二胺（A33）：赢创化学公司；二月桂酸二丁基锡（T12）：工业级，赢创化学公司；硅油L-580：工业级，迈图化学公司；乙酰丙酮铁：分析纯，西陇化学公司；纯水，自制。
1.2 仪器与设备
Foamat285型泡沫起升仪：德国Foamat公司；分散机：Eurostar20 Digital，德国IKA公司；高效液相色谱：1260 infinity，安捷伦科技公司；示差扫描量热仪：DSC25，TA公司。
1.3 配方及发泡工艺
（1）配方（质量份）：SC5623 100，水 4，L-580 1.5，A33 0.14，T12 0.2，TDI80 53.4。
（2）发泡工艺：采用一步法自由发泡工艺。按配方在塑料瓶中称取SC5623、水、L-580和A33，充分搅拌10min，得到组分A，放置于烘箱中，将温度保持在25℃，待用。称取配方量的TDI80，添加不同量的乙酰丙酮铁，搅拌均匀，为B组分，放置于烘箱中，将温度保持在25℃，待用。开启Foamat泡沫起升仪，设定温度为35℃，插好热电偶，校正高度，达温后待用。开启分散机，设定转速3 000r/min。在A组分中加入配方量的T12，手工搅拌10s，迅速倒入称量好的B组分，高速搅拌6s，倒入Foamat泡沫起升仪圆柱形腔体中。
1.4 分析方法
（1）Foamat起升仪分析：起升时间定义为最大速率的15%，凝胶时间定义为压力随时间变化速率的15%，固化交联时间定义为电极化值随时间变化速率的10%。
（2）高效液相色谱分析方法：色谱柱为Waters的SymmetryShield RP18 5um，尺寸为4.6*250mm，流动相为V（乙腈）：V（水）=2:98，检测波长为210nm，进量为20uL，流速为1.0mL/min，柱温为40℃。待分析样品配制：分别配制A33+水、A33+水+乙酰丙酮铁、T12+乙腈、T12+乙腈+水、T12+乙腈+水+乙酰丙酮铁的混合溶液，待测。
（3）示差量热分析（DSC）测试：采用TA公司生产的DSC25 型示差扫描量热仪，迅速称取待分析样品，置于铝坩埚内，加盖密封后，放入DSC 样品池中，N2气氛保护下，55℃下稳定330min，观察其热流量变化。
2、结果与讨论
2.1 微量铁离子对起发时间的影响
在软泡发泡过程中用到2种催化剂，A33和T12。A33既可以催化异氰酸酯与水的反应[12-13]，又能催化异氰酸酯与羟基[14-15]的反应，且其化学稳定性较好，较难发生水解等反应。表1为Fe离子含量对起发时间的影响，图1为 Fe-A33-水体系和A33-水体系的液相色谱对比图。
作者：王艳丽