摘要：以银氨溶液和抗坏血酸为反应原料，在截断流管式反应器中制备了亚微米球形银粉。试验验证了截断流管式反应器中还原制备亚微米球形银粉的可控性优点，考察了反应浓度、反应问题等工艺条件对银粉形貌的影响规律,结果对均匀球形银粉制备具有有益的借鉴。
关键词：管式反应器；银粉；截断流；扩大化
1 前言
银粉具有优异的导电性、导热性和化学稳定性，广泛用作催化剂、医用抗菌材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、电极材料、生物传感器材料和生物标记物、光电器件原料等[1]。目前我国生产的银粉产品普遍具有分散性差、颗粒大小不均、球形度不好的问题，高端银粉产品还是需要从国外进口。如何进行有效地控制性制备和规模化生产高端银粉，对于我国银粉产业的良性发展具有重要意义。
目前制备银粉的方法包括喷雾分解法[2]、等离子体蒸发冷凝法[3]、激光法[4]、沉淀转换法[5]、水热法[6]、微乳液法[7]、电化学法[8]、光诱导法[9]等。其中，喷雾分解法容易产生空心颗粒，且形成的粉体颗粒形貌比较单一，可调控的空间小。蒸发冷凝发和激光法制备的粉末细小、团聚轻、球形居多，但是设备要求高（比如真空或惰性保护气氛、原料纯度要求苛刻、能耗高等）。沉淀转化法和水热法的化学反应本质过程特征相似，由于转化过程慢，所以银粉容易按照自己的结晶习性进行生长，结晶颗粒的各个晶面容易得到充分显露，形成棱角分明的颗粒，而此时要得到球形的银粉反而比较难。微乳液法制备的银粉粒度细小，球形居多，但是粒度不容易增大，而且对微乳液的成分设计要求高。电化学法和光诱导法都各有特点，但是产率较低、形貌调控的空间偏小。要大规模生产银粉，尤其是做电子浆料用的球形银粉，以上方法还是存在着诸多技术瓶颈和壁垒，比如：需要特殊的气氛环境、复杂的设备，过程高能耗等。
液相还原法因其设备简单、工艺可控、低成本、低能耗的优点，在银粉工业生产上得了广泛的应用。液相还原法的原理是利用液相介质中还原反应，通过加入还原性物质，将 Ag+ 或者银的前驱物还原成单质银，再固液分离、洗涤、烘干。化学还原法常用的还原剂有甲醛、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、次亚磷酸钠、亚硫酸钠、七水硫酸亚铁和双氧水等，以及一些醇类如甘油、醇胺类如三乙醇胺及酮类如丙酮等。采用化学还原法制备的微细银粉的质量受很多因素的影响，其中主要因素有反应pH 值、Ag+ 初始浓度、温度及时间等。这些溶液体系都可以用于超细银粉的制备设计，但是如何深刻地认识和运用这些反应体系的特殊性，用于超细银粉的可控制备，从制备理论和反应器设计控制方面，都需要进行深入的研究和探讨。传统的湿法制粉控制研究，对溶液体系的反应特征研究居多，而对反应器的设计和讨论则相对偏少，而实际上二者的研究对于工业化制备银粉都是缺一不可。本论文拟采用一种特殊的反应器来合成银粉，并对其合成过程的调控机制进行讨论。
作者：刘勋，王焕臣，王一鸣，黄凯