摘 要：目的 采用气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量进行测定，对测定结果的测量不确定度进行评定。方法 本实验室参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，建立了气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型，对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果 通过对不确定度各分量进行量化和合成，结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg，扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论 整个测定过程中，标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大，其次为方法重复性和测量重复性产生的分量，这为本实验室内部质量控制提供了依据。
关键词：气相色谱-质谱法；芹菜；甲拌磷；不确定度
当标准方法、实验室认可、客户或者内部质控对测量不确定度有要求时，或者是当测量结果接近限量时，都必须对测量结果进行测量不确定度的评定。测量不确定度反映了被测量值的离散集中程度，并与测量结果有关，其数值的大小表征了测量结果质量的高低[1]。
甲拌磷为本实验室常检的果蔬中的残留农药。甲拌磷属高毒农药，过量摄入后会导致神经系统紊乱，呼吸衰竭等危险[2]。GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[3]中规定，蔬菜中甲拌磷最高残留限量(maximum residue limit, MRL)仅为0.01 mg/kg，所以保证测量结果的准确度很重要。气相法测定甲拌磷的不确定度评定已有报道[4]，且采用气相色谱-质谱法测定果蔬中毒死蜱、哒螨灵、腐霉利、抗蚜威、氟虫腈等农药残留量的不确定度评定的相关报道[5-9]也有，但具体测定方法均与标准GB 23200.8-2016[10]有差异。而采用标准GB 23200.8-2016[10]测定果蔬中甲拌磷残留量的不确定度评定未见报道。
本实验室严格按照标准GB 23200.8-2016《水果和蔬菜500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》[10]对阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量进行测定，样品经乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱甲拌磷，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测，采用内标法定量。本实验室参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[11]和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]，对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定，以期为本实验室质量控制提供科学依据，同时为测定其他农药残留量的不确定度评定提供参考。
作者：田 甜*，赵德恩